Ir-rekwiżiti tad-disinn ta 'impjant ta' produzzjoni ta 'alkyl glycoside ibbażat fuq is-sinteżi Fisher jiddependu ħafna fuq it-tip ta' karboidrat użat u t-tul tal-katina tal-alkoħol użat. Il-produzzjoni ta 'alkyl glycosides li jinħall fl-ilma bbażata fuq octanol/decanol u dodecanol/tetradecanol ġiet introdotta għall-ewwel darba . Alkyl polyglycosides li, għal DP partikolari, ma jinħallux fl-ilma minħabba l-alkoħol użat (numru ta 'atomi C fl-alkyl chian≥16) huma ttrattati separatament.
Taħt il-kondizzjoni ta 'sinteżi ta' alkyl polyglucoside katalizzata mill-aċidu, prodotti sekondarji bħall-etere tal-poliglukożju u impuritajiet ikkuluriti huma ġġenerati. Il-poliglukożju huwa sustanza amorfa ffurmata mill-polimerizzazzjoni tal-glikosil matul il-proċess ta 'sinteżi. It-tip u l-konċentrazzjoni tar-reazzjoni sekondarja jiddependu fuq il-parametri tal-proċess , bħat-temperatura, pressjoni, ħin ta 'reazzjoni, katalizzatur, eċċ.Waħda mill-problemi solvuti mill-iżvilupp tal-produzzjoni tal-alkyl polyglycosides industrijali f'dawn l-aħħar snin hija li timminimizza l-formazzjoni ta' prodotti sekondarji relatati mas-sintesi.
B'mod ġenerali, alkyl glycosides b'katina qasira (C8/10-OH) u DP baxx (doża eċċessiva kbira ta 'alkoħol) għandhom l-inqas problemi ta' produzzjoni. Fil-fażi ta 'reazzjoni, biż-żieda ta' alkoħol żejjed, il-produzzjoni ta 'prodotti sekondarji tonqos. Tnaqqas l-istress termali u tneħħi l-alkoħol żejjed waqt il-formazzjoni ta 'prodotti tal-piroliżi.
Fisher glycosidation tista 'tiġi deskritta bħala proċess li fih il-glukożju jirreaġixxi relattivament malajr fl-ewwel pass u jintlaħaq ekwilibriju oligomer.Dan il-pass huwa segwit minn degradazzjoni bil-mod ta' alkyl glycosides.Il-proċess ta 'degradazzjoni jinvolvi passi bħal dealkylation u polimerizzazzjoni, li, fi konċentrazzjonijiet miżjuda, tifforma b'mod irriversibbli poliglukożju termodinamikament aktar stabbli. It-taħlita ta 'reazzjoni li taqbeż il-ħin ta' reazzjoni ottimali tissejjaħ reazzjoni żejda.Jekk ir-reazzjoni tintemm qabel iż-żmien, it-taħlita ta 'reazzjoni li tirriżulta fiha ammonti kbar ta' glukożju residwu.
It-telf ta 'sustanzi attivi ta' alkyl glucoside fit-taħlita ta 'reazzjoni għandu relazzjoni tajba mal-formazzjoni ta' polyglucose. Fil-każ ta 'reazzjoni eċċessiva, it-taħlita ta' reazzjoni gradwalment issir polyphase mill-ġdid permezz tal-preċipitazzjoni tal-poliglukożju. Għalhekk, il-kwalità tal-prodott u r-rendiment tal-prodott huma affettwati serjament mill-ħin tat-terminazzjoni tar-reazzjoni. Nibdew bil-glukożju solidu, l-alkyl glycosides fil-prodotti sekondarji huma kontenut aktar baxx, li jippermetti li l-komponenti polari l-oħra (poliglukożju) u l-karboidrati li jifdal jiġu ffiltrati mit-taħlita reattiva li qatt ma rreaġixxiet bis-sħiħ.
Fil-proċess ottimizzat, il-konċentrazzjoni tal-prodott ta 'eterifikazzjoni hija relattivament baxxa (skond it-temperatura tar-reazzjoni, il-ħin, it-tip ta' katalizzatur u l-konċentrazzjoni, eċċ.).
Figura 4 turi l-kors tipiku ta 'reazzjoni diretta ta' destrożju u alkoħol xaħmi (C12/14-OH).

It-temperatura u l-pressjoni tal-parametri tar-reazzjoni huma relatati mill-qrib ma 'xulxin fir-reazzjoni ta' glycation fischer. Sabiex jiġu prodotti alkyl polyglycosides bi prodotti sekondarji baxxi, il-pressjoni u t-temperatura għandhom jiġu adattati għal xulxin u kkontrollati b'mod strett.
Alkyl polyglycosides baxxi fi prodotti sekondarji kkawżati minn temperaturi ta 'reazzjoni baxxi (＜100℃) fl-aċetalizzazzjoni. Madankollu, temperaturi baxxi jirriżultaw f'ħinijiet ta 'reazzjoni relattivament twal (skond it-tul tal-katina tal-alkoħol) u effiċjenzi speċifiċi baxxi tar-reattur. Temperaturi ta 'reazzjoni relattivament għoljin (＞100℃, tipikament 110-120℃) jistgħu jwasslu għal bidliet fil-kulur tal-karboidrati. Billi jitneħħew il-prodotti ta 'reazzjoni li jagħalu aktar baxx (ilma fis-sintesi diretta, alkoħol b'katina qasira fil-proċess ta' transaċetalizzazzjoni) mit-taħlita ta 'reazzjoni, l-ekwilibriju ta' aċetalizzazzjoni jiġi mċaqlaq lejn in-naħa tal-prodott. Jekk jiġi prodott ammont relattivament kbir ta' ilma għal kull unità ta' ħin, pereżempju b'temperaturi ta' reazzjoni għolja, irid isir provvediment għat-tneħħija effettiva ta' dan l-ilma mit-taħlita ta' reazzjoni. Dan jimminimizza reazzjonijiet sekondarji (partikolarment il-formazzjoni ta 'polydextrose) li jseħħu fil-preżenza ta' ilma. L-effiċjenza tal-evaporazzjoni ta 'stadju ta' reazzjoni tiddependi mhux biss fuq il-pressjoni, iżda wkoll iż-żona tal-evaporazzjoni, eċċ. Pressjonijiet ta 'reazzjoni tipiċi fil-varjanti ta' transacetalization u sintesi diretta huma bejn 20 u 100mbar.
Fattur ieħor ta 'ottimizzazzjoni importanti huwa l-iżvilupp ta' katalisti selettivi fil-proċess ta 'glycosidation, u b'hekk jinibixxi, pereżempju, il-formazzjoni tal-poliglukożju u l-eterifikazzjoni.Kif diġà ssemma, l-aċetal jew l-aċetal invers fis-sintesi ta' Fischer huwa katalizzat minn aċidi. Fil-prinċipju, kwalunkwe aċidu ta 'saħħa suffiċjenti huwa adattat għal dan il-għan, bħal aċidu sulfuriku, p-toluene u alkyl benzenesulfonic acid u sulfonic succinic acid. Ir-rata ta 'reazzjoni tiddependi fuq l-aċidità u l-konċentrazzjoni ta' l-aċidu fl-alkoħol.Reazzjonijiet sekondarji li jistgħu wkoll jiġu katalizzati mill-aċidi ( eż., formazzjoni ta 'poliglukożju) iseħħu primarjament fil-fażi polari (traċċa ilma) tat-taħlita ta' reazzjoni, u ktajjen alkil li jistgħu jitnaqqsu bl-użu ta 'aċidi idrofobiċi (eż., aċidu alkil benzenesulfonic) huma maħlula primarjament fil-fażi inqas polari tal- taħlita ta' reazzjoni.
Wara r-reazzjoni, il-katalizzatur tal-aċidu jiġi newtralizzat b'bażi ​​xierqa, bħal idrossidu tas-sodju u ossidu tal-manjeżju. It-taħlita ta 'reazzjoni newtralizzata hija soluzzjoni safra ċara li fiha 50 sa 80 fil-mija alkoħol xaħmi. Kontenut għoli ta 'alkoħol xaħmi huwa dovut għall-proporzjon molari ta' karboidrati għal alkoħol xaħmi. Dan il-proporzjon huwa aġġustat biex jikseb DP speċifiku għal alkyl polyglycosides industrijali, u ġeneralment ikun bejn 1:2 u 1:6.
L-alkoħol xaħmi żejjed jitneħħa permezz ta' distillazzjoni fil-vakwu. Kundizzjonijiet importanti tal-konfini jinkludu:
– Kontenut residwu ta 'alkoħol xaħmi fil-prodott għandu jkun<1% minħabba oħra
solubilità għaqlija u riħa huma affettwati ħażin.
- Biex tiġi minimizzata l-formazzjoni ta' prodotti ta' piroliżi mhux mixtieqa jew komponenti ta' kulur, it-tensjoni termali u l-ħin ta' residenza tal-prodott fil-mira għandhom jinżammu baxxi kemm jista' jkun skont it-tul tal-katina tal-alkoħol.
- L-ebda monoglycoside ma għandu jidħol fid-distillat minħabba li d-distillat jiġi riċiklat fir-reazzjoni bħala alkoħol xaħmi pur.
Fil-każ ta' dodecanol/tetradecanol, dawn ir-rekwiżiti jintużaw għat-tneħħija ta' alkoħol xaħmi żejjed, li huma fil-biċċa l-kbira sodisfaċenti permezz ta' ditillazzjoni f'diversi stadji. Huwa importanti li wieħed jinnota li hekk kif il-kontenut ta 'alkoħol xaħmi jonqos, il-viskożità tiżdied b'mod sinifikanti. Dan ovvjament ifixkel it-trasferiment tas-sħana u tal-massa fil-fażi finali tad-distillazzjoni.
Għalhekk, evaporaturi rqaq jew qosra huma preferuti. F'dawn l-evaporaturi, il-film li jiċċaqlaq mekkanikament jipprovdi effiċjenza ogħla mill-evaporazzjoni u ħin iqsar ta 'residenza tal-prodott, kif ukoll vakwu tajjeb. Il-prodott finali wara d-distillazzjoni huwa alkyl polyglycoside kważi pur, li jakkumula bħala solidu b'punt ta 'tidwib ta' 70 ℃ sa 150 ℃. Il-passi ewlenin tal-proċess tas-sintesi tal-alkil huma miġbura fil-qosor bħala Figura 5.

Skont il-proċess tal-manifattura użat, flussi taċ-ċiklu tal-alkoħol wieħed jew tnejn jakkumulaw fil-produzzjoni tal-alkyl polyglycoside; alkoħol xaħmi żejjed, filwaqt li l-alkoħol b'katina qasira jistgħu jiġu rkuprati kważi kompletament. Dawn l-alkoħol jistgħu jerġgħu jintużaw f'reazzjonijiet sussegwenti. Il-ħtieġa għall-purifikazzjoni jew il-frekwenza li biha jridu jsiru l-passi tal-purifikazzjoni tiddependi fuq l-impuritajiet akkumulati fl-alkoħol. Dan jiddependi ħafna fuq il-kwalità tal-passi tal-proċess preċedenti (pereżempju reazzjoni, tneħħija tal-alkoħol).
Wara t-tneħħija ta 'l-alkoħol xaħmi, is-sustanza attiva alkyl polyglycoside tinħall direttament fl-ilma sabiex tiġi ffurmata pejst viskuż ħafna ta' 50 sa 70 % alkyl polyglycoside. F'passi ta' raffinar sussegwenti, din il-pejst tinħadem fi prodott ta' kwalità sodisfaċenti skont ir-rekwiżiti relatati mal-prestazzjoni. Dawn il-passi tar-raffinar jistgħu jinkludu l-ibbliċjar tal-prodott, l-aġġustament tal-karatteristiċi tal-prodott, bħall-valur Ph u l-kontenut tas-sustanza attiva, u l-istabbilizzazzjoni tal-mikrobi. Fil-letteratura tal-privattivi, hemm ħafna eżempji ta 'ibbliċjar riduttiv u ossidattiv u proċessi f'żewġ stadji ta' ibbliċjar ossidattiv u stabbilizzazzjoni riduttiva. L-isforz u għalhekk l-ispiża involuta f'dawn il-passi tal-proċess biex jinkisbu ċerti karatteristiċi ta 'kwalità, bħall-kulur, jiddependu fuq ir-rekwiżiti tal-prestazzjoni, fuq il-materjali tal-bidu, id-DP meħtieġa u l-kwalità tal-passi tal-proċess.
Il-Figura 6 turi proċess ta’ produzzjoni industrijali għal alkyl polyglycosides ta’ katina twila (C12/14 APG) permezz ta’ sintesi diretta)